以液相層析/紫外光間接偵測法與氣相層析/火燄光度偵測法分析有機錫化合物的研究

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Title:	以液相層析/紫外光間接偵測法與氣相層析/火燄光度偵測法分析有機錫化合物的研究
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Authors:	李家汎 Lee, Jia-Fann
Contributors:	黃承文 Whang, Chen-Wen 東海大學應用化學系
Keywords:	高液相層析;氣相層析;火燄光度偵測法 HPLC;GC;FPD
Date:	1994
Issue Date:	2011-05-25T08:25:39Z (UTC)
Abstract:	有機錫化合物在農業及工業上的應用廣泛，包括：塑膠合成之催化劑、殺菌劑、殺蟲劑及船舶防污劑等；由於有機錫化合物的消耗量逐年增加，已造成環境污染。本研究分別利用高效液相層析/紫外光間接偵測與氣相層析/火燄光度偵測技術探討天然水及魚體中微量有機錫污染物的分析方法。在高效液相層析/紫外光間接偵測方面，以 Whatman Partisil—10 強陽離子交換管可分離五種三有機錫化合物，包括：三甲基錫，三乙基錫，三丙基錫，三丁基錫及三苯基錫，移動相組成為甲醇：3 millimole per liter醋酸鈉緩衝溶液( 72：28 ，pH 5.0 )，其中含1 micromole per liter Creatinine做為背景吸光離子，並配合紫外光偵測器在波長232 nanometer 進行間接偵測。本方法可應用於分析天然水中的微量三有機錫化合物，偵測線性範圍( 對錫而言 )約為三甲基錫： 0.6.sim.12 microgram，三乙基錫：0.2.sim.4 microgram，三丙基錫： 0.2.sim.10 microgram，三丁基錫：0.14.sim.8 microgram ，三苯基錫：0.02. sim.2 microgram，絕對量偵測極限自三苯基錫的0.004 microgram至三甲基錫的 0.48 microgram 。在氣相層析/火燄光度偵測方面，主要分析單丁基錫、二丁基錫、三丁基錫與三苯基錫四種化合物。使用氣相層析分離有機錫化合物需 (因提要(中)過長，第二部份提要(中)請見提要(英)) 先以葛林鈉試劑將各種有機錫烷化為較穩定且具揮發性的四有機錫化合物，再經減壓濃縮後，以氣相層析分離各物種。氣相層析/火燄光度偵測的最佳條件為：玻璃材質分離管( 內徑2.0 millimeter，外徑1/4 吋，長4呎 )，內部裝填Chromosorb GHP( 100/120 mesh )固體顆粒，表面包覆2﹪ OV-101固定相；注射口溫度：230 ℃；升溫程式：初溫100℃，以20 ℃/ min升至230 ℃，維持五分鐘；光電倍增管電壓：-600 V；火燄光度偵測器濾鏡：600 naometer cut-on干涉濾鏡；空氣、氫氣與氮氣壓力分別為：0.6 bar、0.3 bar及2 bar；偵測器溫度：230 ℃。單丁基錫、二丁基錫及三丁基錫的分析線性範圍均為0.05.sim.4 nanogram(對錫而言)，三苯基錫的分析線性範圍為0.1.sim.5 nanogram (對錫而言)，偵測極限分別為0.04 nanogram、0.03 nanogram、0.026 nanogram及0.056 nanogram 。利用本方法分析台北縣金山核二廠附近海域所發現的畸形花身雞魚( Therapon jarbua)受有機錫污染的情形，結果發現畸形花身雞魚體內均含有機錫化合物，其中二丁基錫含量大約 0.1.sim.0.3 microgram/gram ，三丁基錫含量大約0.2.sim.0.6 microgram/gram.
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