液相層析╱電化學偵測法應用於三有機錫化合物的分析

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Title:	液相層析╱電化學偵測法應用於三有機錫化合物的分析
Other Titles:	Determination of triorganotin compounds by liquid chromatography with electrochemical detection
Authors:	蔡文立 Cai, Wen-Li
Contributors:	黃承文 Huang, Cheng-Wen 東海大學應用化學研究所
Keywords:	液相層析法;電化學偵測法;三有機錫化物;直流安培法;逆向脈衝安培法 LIQUID-CHROMATOGRAPHY
Date:	1988
Issue Date:	2011-06-14T01:33:33Z (UTC)
Abstract:	本研究利用液相層析／電化學偵測法發展水溶液中微量三有機錫化合物的物種分析方法。以Whatman Partisil－１０陽離子交換層析管做為固定相，配合甲醇／水／醋酸鈉緩衝液（５５／４５／０．０１M ，pH５．５）做為移動相，可完全分離四種烷基錫離子，包括：三甲基錫、三乙基錫、三丙基錫與三丁基錫。電化學偵測採用直流安培法與逆向脈衝安培法。直流安培偵測使用金／汞膜電極，電位設定於－１．０V ，主要偵測各烷基錫離子的還原電流。偵測極限分別為：三甲基錫，０．６１μg ；三乙基錫，０．１７μg ；三丙基錫，０．４１μg ；三丁基錫，０．０２５μg 。由於移動相中微量溶氧會干擾直流安培偵測，層析實驗必須配合除氧裝置進行。此外，有機錫離子還原後可能形成聚合物覆蓋電極表面，導致電極鈍化，降低偵測靈敏度。逆向脈衝安培偵測使用滴汞電極，初電位定於－１．１５V ，電壓脈衝為＋１．３５V ，主要偵測各烷基錫離子還原產物的再氧化電流。由於氧的還原反應為不可逆，進行逆向脈衝安培偵測時層析移動相不需除氧；使用滴汞電極亦無電極鈍化的困擾。靈敏度較直流安培法高，對四種烷基錫離子的偵測極限分別為：三甲基錫，１．２５μg ；三乙基錫，０．０５６μg ；三丙基錫，０．０３６μg 。本研究曾利用溶劑萃取與減壓濃縮方法配合液相層析／逆向脈衝安培偵測分析海水與船底防污漆中微量三丁基錫化合物，對於真實樣品的前處理回收率亦詳細探討。
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